水泥原子吸收計測定原理

火焰原子吸收分光光度計法測定水泥中的Ca,、Mg,、Fe,、K、Na

Ca,、Mg,、Fe、K,、Na的含量是水泥的重要指標，其化學成分分析一般都采用容量分析法和分光光度法相結(jié)合,。由于其操作復雜,，手續(xù)繁瑣，分析速度慢,，已滿足不了工業(yè)生產(chǎn)的需要,。近年來，隨著儀器分析的飛速發(fā)展,，出現(xiàn)了原子吸收光譜分析,、等離子發(fā)射光譜分析、X射 線熒光光譜分析等新型分析方法,。由于原子吸收光譜儀具有結(jié)構(gòu)簡單,，操作方便，分析速度快,，抗干擾能力強,，測試數(shù)據(jù)準確，又不十分昂貴等特點,，而倍受人們的 重視和青睞,。本文在介紹一種快速處理樣品的方法的同時，著重介紹通過選擇分析譜線,，用火焰原子吸收法測定水泥及其生,、熟料中的Ca、Mg,、Fe,、K、Na,。無需添加任何基體改進劑或進行基體匹配,，便可進行無干擾測試,，方法簡單、快速,，結(jié)果令人滿意,。
2 實驗部分
2.1 儀器與試劑  原子吸收光譜儀(火焰法)。
Ca,、Mg,、Fe、K,、Na標準溶液,，濃度均為1mg/ml；
HF,、HClO4,、HCl均為優(yōu)級純；
試驗用水為蒸餾水,。
2.2 測試工作條件
測試工作條件見表1,。
表1 各元素的測定工作條件

    火焰：空氣－乙炔；測定時間：1.5s,。

2.3 樣品處理方法
準確稱取水泥粉料(包括生,、熟料)0.35～0.4g，放入鉑金坩堝或聚四氟乙烯坩堝,，加入20ml水和2.5ml濃鹽酸,，用玻璃棒將結(jié)塊輾散，將坩堝放在110V左右低溫電爐上加熱10min,，用移液管將澄清液移至50ml容量瓶中,，然后向坩堝底部的沉淀物加入2ml HF，4～6滴HClO4,，繼續(xù)加熱至白煙冒盡,，稍冷，加入4滴HCl(1:1)和少許水,，加熱至溶液澄清,，將溶液并入50ml容量瓶(注：如果沉淀物很少，可以省略這些步驟),，用水多次沖洗坩堝,，*后定容至50ml，此溶液稱為“原始溶液",。
2.4 標準工作曲線繪制
將濃度為1mg/ml的Ca,、Mg、Fe,、K,、Na標準溶液用蒸餾水稀釋,，配制成各元素的標準工作曲線濃度系列，具體濃度見表2,，以濃度─吸光度繪制標準工作曲線,。
表2 各元素標準工作曲線濃度

2.5 樣品測試溶液的制備
將原始溶液稀釋10倍，其溶液用于測定Fe,、K,、Na；將其稀釋40倍,，用于測定Mg,；將其稀釋200倍，用于測定Ca,。
3 結(jié)果與討論
3.1 分析譜線的選擇
選擇分析譜線的原則一般有3條：其一是選擇性好,，抗干擾能力強，即用所選譜線測定樣品時,，不出現(xiàn)干擾或干擾比較小,。其二是譜線的*佳工作范圍接近測定值，以避免大倍數(shù)稀釋樣品或儀器探測不到,。其三是線性范圍比較廣，以利于準確測定,。根據(jù)這些要求,，我們通過實驗研究，綜合分析后確定采用λCa＝422.7nm,、λMg＝202.5nm,、λFe＝372.onm、λK＝769.9nm,、λNa＝589.6nm為測試分析譜線,。
3.2 干擾及其消除
選用這些分析譜線進行測試，為了測試其干擾程度,，我們做了回收試驗,。發(fā)現(xiàn)將原始溶液稀釋10倍，其溶液用來測定Fe,、K,、Na，回收率在96.5%～102.0%之間,，可以說在此溶液中,，Fe、K,、Na基本不受干擾,。將原始溶液稀釋40倍,，測定Mg。將原始溶液稀釋200倍,，測定Ca,。測試結(jié)果表明，此時基體及共存元素幾乎不干擾測定,，回收率在95.6%～103.8%之間,，因而無需添加基本改進劑或進行基體匹配，使得測定簡單,、方便,。
3.3 結(jié)果計算
由于儀器測試結(jié)果為濃度值(μg/ml)，將濃度值換算成重量百分比須按以下公式進行計算：

式中：R──各元素氧化物的重量百分比,，%,；
C──各元素的測試濃度值，μg/ml,；
V──定容體積,，ml；
G──樣品重量,，g,；
M──各元素與氧化物之間的換算系數(shù)。
3.4 測試方法的驗證
為了驗證方法的準確性,，我們選擇了水泥生料,、普通水泥兩種標準樣品進行測試，這兩種樣品從性質(zhì)到成分都相差很大,，為了方便比較,，我們將樣品標準值及測定結(jié)果列于表3。在測試過程中,，如果樣品濃度超過標準工作曲線,，應將樣品稀釋至曲線工作范圍內(nèi)。

水泥原子吸收計測定原理